無錫澤鎂科技
業(yè)務(wù)部:13139000124
售后、技術(shù)咨詢:13395185029
傳真:0510-82231080
網(wǎng)址:http://kuromahou.com
本文在大量調(diào)研文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,總結(jié)了碳酸鎂無機(jī)材料的性質(zhì)應(yīng)用、研究現(xiàn)狀、制備、形成機(jī)理等方面的進(jìn)展,重點(diǎn)論述了微尺度無機(jī)材料的水熱、溶劑熱制備的研究進(jìn)展,并對其反應(yīng)合成過程進(jìn)行了初步的研究。在此基礎(chǔ)上,本論文主要采用了水熱合成路線,制備了不同尺寸的六方相碳酸鎂微晶粒結(jié)構(gòu)。通過對實驗結(jié)果的分析并結(jié)合有關(guān)的文獻(xiàn)報到,嘗試解釋了碳酸鎂微晶的形成過程,不同反應(yīng)條件對碳酸鎂水熱合成的影響。此外,還對它們的一些性能進(jìn)行了初步研究,如碳酸鎂的熱重性質(zhì)以及拉曼光譜等。
主要內(nèi)容概括如下:1.于160℃條件下,在高壓釜中利用尿素作為沉淀劑,和單質(zhì)鎂粉或其他鎂源(如氯化鎂,硫酸鎂,氫氧化鎂,氧化鎂等)在水熱條件下加熱30小時,制備出了菱面體碳酸鎂微晶顆粒。X-射線粉末衍射結(jié)果表明,產(chǎn)品為純六方相碳酸鎂晶體(MgCO:i),經(jīng)計算其晶格常數(shù)為a=4.63 A,c=14.93A,與JCPDS卡片值(No 08-0479, a=4.633 A, c=15.015 A)基本一致;場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片顯示,所得碳酸鎂微晶粒為菱面體顆粒,粒徑主要分布在10μm左右,分散性好,從磨損的晶??梢钥闯?晶體為層狀結(jié)構(gòu)生長;偏光顯微鏡照片與掃描電鏡照片結(jié)果吻合。根據(jù)實驗結(jié)果和相關(guān)文獻(xiàn),在反應(yīng)過程中生成了堿式碳酸鎂和氫氧化鎂,但隨著溫度的升高、反應(yīng)時間的延長,最后的終產(chǎn)物均為純碳酸鎂。
還討論了其他實驗參數(shù)如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及反應(yīng)原料對結(jié)果的影響。鎂粉和其他鎂源做反應(yīng)原料均可以得到碳酸鎂產(chǎn)品,但是以硫酸鎂和氫氧化鎂為原料得到的碳酸鎂顆粒較小,約為1-2μm;而氯化鎂和氧化鎂作原料時,產(chǎn)物粒徑分布較寬,為1-10μm。另外,所得碳酸鎂經(jīng)過在空氣中煅燒可以得到純的氧化鎂顆粒,且得到的氧化鎂晶??梢员3衷咸妓徭V的顆粒形貌。2.在水熱條件下,將六亞甲基四胺(C6H12N4)和單質(zhì)金屬鎂粉(Mg)以及約16ml蒸餾水放入不銹鋼高壓釜中,200℃和300℃條件下保持10小時,反應(yīng)得到六方相碳酸鎂產(chǎn)品,與JCPDS卡片值(No 08-0479, a=4.633 A,c=15.015 A)基本一致。衍射峰強(qiáng)且尖銳,表明結(jié)晶狀況良好。在不同溫度條件下合成的碳酸鎂晶粒形貌不同。場發(fā)射電子顯微鏡照片顯示,200℃下合成的碳酸鎂單晶顆粒大小主要分布在20~60μm,大部分為菱面體層狀臺階結(jié)構(gòu),且表面光滑;300℃時得到的碳酸鎂微米顆粒尺寸主要分布在20~40μm,也為菱面體結(jié)構(gòu),但表面較為粗糙,并且大的菱形碳酸鎂母體上聚集著多個表面粗糙的小菱形碳酸鎂。由不同的晶粒形貌,并結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn),嘗試解釋了臺階狀菱面體結(jié)構(gòu)可能的生長過程及形成機(jī)理,認(rèn)為生長過程主要是二維成核生長機(jī)制占主導(dǎo)地位。溫度較低(200℃)時,其生長方式主要是二維成核生長機(jī)制;在溫度升高(300℃)后,在相對高溫體系下,晶體二維成核速率大,造成多核生長的存在,且反應(yīng)體系中還可能存在溫度梯度及濃度梯度,固-液界面的粗糙程度不同,因此生成的晶粒表面呈現(xiàn)不穩(wěn)定的粗糙臺階片段結(jié)構(gòu)。